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LC-MS/MS Bestimmung systemischer Herbizide aus Wasser

Eine leistungsstarke LC-MS/MS-Methode für die Simultanbestimmung von Glyphosat, Glufosinat und dem Metabolit Aminomethylphosphorsäure (AMPA)

Glyphosat und Glufosinat (L-­2-­Amino-­4-­[hydroxy-­(methyl)-­phosphinyl]-­buttersäure) werden in der Land-­ und Forstwirtschaft in großen Mengen (> 1.000 Tonnen Handelsware in Deutschland) [1] als Herbizide eingesetzt, Tendenz steigend.

Die genannten Wirkstoffe greifen in den Aminosäurestoffwechsel der Pflanzen ein und werden dementsprechend als systemische Herbizide bezeichnet. In Deutschland sind 44 PSM (Pflanzenschutzmittel) mit Glyphosat als Wirkstoff zugelassen (Stand März 2007), davon 20 Mittel für den Haus- und Kleingartenbereich. Aufgrund der hohen und jährlich zunehmenden Aufwandmengen und der relativ guten Wasserlöslichkeit ist eine Überwachung des Eintrages in Ober flächen- und Trinkwässer erforderlich. Im Trinkwasserbereich gilt für alle PSM laut Trinkwasserverordnung [2] ein Grenzwert von 0,0001 mg/l. Die gute Wasserlöslichkeit und die kleine Molekülgrößeerschweren die analytische Erfassung der Wirkstoffe und Metaboliten im Spuren bereich. Der Einsatz der LC-MS/MS-Technik in Kombination mit einer vorgelagerten Derivatisierung mittels FMOC-Cl(9-Fluorenylmethylchlorformiat) gemäß ISO/DIS 21458[3] liefert ausreichende Empfindlichkeit und Selektivität für die Bestimmung der Wirkstoffe aus Wasserproben. Eine Kalibrierung über das Gesamtverfahren und der Einsatz von isotopenmarkierten Standards (z.B. 13C2-15N-Glyphosat)gewährleistet die Einhaltung der Anforderungen an die Präzision und Richtigkeit der Analysen.

Instrumente und Materialien

Die Untersuchungen wurden mit einem API 4000 Q Trap der Firma Applied Biosystems/Sciex (Kanada, Toronto) durchgeführt. Als HPLC-System kam eine 1200er Anlage der Firma Agilent Technologie (Palo Alto, USA) zum Einsatz. Das System besteht aus einer binären Pumpe, einem Degasser, einem Autosampler und einem Säulenofen. Die chromatographische Trennung wurde auf einerC18-Säule (Gemini 3µm) der Firma Phenomenex (Torrance,USA) durchgeführt.

Ergebnisse

Glyphosat (Handelsname Roundup) steht in der Anwendungshäufigkeit und in den Verkaufszahlen weltweit an der Spitze aller Herbizide. Aus diesem Grund muss dem Wirkstoff beim Gewässerschutz und der Trinkwasserüberwachung eine besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden. Da Glyphosat über das Blatt oder den Spross aufgenommen wird, besteht nach Applikation die Gefahr der Abschwämmung (Regenereignisse) in Flüsse und Seen und letztendlich auch des Eintrags ins Trinkwasser. Das von uns eingesetzte Verfahren ermöglicht die Simultanbestimmung der FMOC-Derivate von Glyphosat, Glufosinat und des Metaboliten AMPA. Die chromatographische Trennung erfolgt innerhalb von 20 Minuten auf einer Phenomenex Säule Gemini 3 µm C18, 150x2 mm bei einem pH-Wert von 9 (2mM Ammoniumbicarbonatpuffer).Die MS-/MS-Messung erfolgt nach negativer Ionisierung im MRM-Modus. Für die eindeutige Identifizierung der Wirkstoffderivate werden neben der Retentionszeit die selektiven Massenübergänge von den Vorläuferionen zu den Fragmentionen herangezogen.

Foto: © Photocase.de | Niggl

[1] Roßberg et. Al 2002 und IVA)
[2] Verordnung über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch-
TrinkwV2001 vom 21. Mai 2001 (BGBl. I S.959) geändert durch Artikel 363
der Verordnung vom 31. Oktober 2006 (BGBl. I S. 2407)
[3] ISO (International Organization for Standardization) Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Subkommittee SC2, Physical, chemical and biochemical
methods-(Determination of glyphosate and AMPA-Method by high
performance liquid chromatography (HPLC) and fluorimetric detection)

www.phenomenex.com

Stichwörter:
Analytik, Chromatographie, Herbizide, Wasser, Analytik

L&M 1 / 2008

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe L&M 1 / 2008.
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© Text und Bild: Altmann Analytik

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