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LC-MS/MS Bestimmung systemischer Herbizide aus Wasser
LC-MS/MS Bestimmung systemischer Herbizide aus WasserEine leistungsstarke LC-MS/MS-Methode für die Simultanbestimmung von Glyphosat, Glufosinat und dem Metabolit Aminomethylphosphorsäure (AMPA)Glyphosat und Glufosinat (L-2-Amino-4-[hydroxy-(methyl)-phosphinyl]-buttersäure) werden in der Land- und Forstwirtschaft in großen Mengen (> 1.000 Tonnen Handelsware in Deutschland) [1] als Herbizide eingesetzt, Tendenz steigend. Die genannten Wirkstoffe greifen in den Aminosäurestoffwechsel der Pflanzen ein und werden dementsprechend als systemische Herbizide bezeichnet. In Deutschland sind 44 PSM (Pflanzenschutzmittel) mit Glyphosat als Wirkstoff zugelassen (Stand März 2007), davon 20 Mittel für den Haus- und Kleingartenbereich. Aufgrund der hohen und jährlich zunehmenden Aufwandmengen und der relativ guten Wasserlöslichkeit ist eine Überwachung des Eintrages in Ober flächen- und Trinkwässer erforderlich. Im Trinkwasserbereich gilt für alle PSM laut Trinkwasserverordnung [2] ein Grenzwert von 0,0001 mg/l. Die gute Wasserlöslichkeit und die kleine Molekülgrößeerschweren die analytische Erfassung der Wirkstoffe und Metaboliten im Spuren bereich. Der Einsatz der LC-MS/MS-Technik in Kombination mit einer vorgelagerten Derivatisierung mittels FMOC-Cl(9-Fluorenylmethylchlorformiat) gemäß ISO/DIS 21458[3] liefert ausreichende Empfindlichkeit und Selektivität für die Bestimmung der Wirkstoffe aus Wasserproben. Eine Kalibrierung über das Gesamtverfahren und der Einsatz von isotopenmarkierten Standards (z.B. 13C2-15N-Glyphosat)gewährleistet die Einhaltung der Anforderungen an die Präzision und Richtigkeit der Analysen. Instrumente und Materialien Die Untersuchungen wurden mit einem API 4000 Q Trap der Firma Applied Biosystems/Sciex (Kanada, Toronto) durchgeführt. Als HPLC-System kam eine 1200er Anlage der Firma Agilent Technologie (Palo Alto, USA) zum Einsatz. Das System besteht aus einer binären Pumpe, einem Degasser, einem Autosampler und einem Säulenofen. Die chromatographische Trennung wurde auf einerC18-Säule (Gemini 3µm) der Firma Phenomenex (Torrance,USA) durchgeführt. Ergebnisse Glyphosat (Handelsname Roundup) steht in der Anwendungshäufigkeit und in den Verkaufszahlen weltweit an der Spitze aller Herbizide. Aus diesem Grund muss dem Wirkstoff beim Gewässerschutz und der Trinkwasserüberwachung eine besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden. Da Glyphosat über das Blatt oder den Spross aufgenommen wird, besteht nach Applikation die Gefahr der Abschwämmung (Regenereignisse) in Flüsse und Seen und letztendlich auch des Eintrags ins Trinkwasser. Das von uns eingesetzte Verfahren ermöglicht die Simultanbestimmung der FMOC-Derivate von Glyphosat, Glufosinat und des Metaboliten AMPA. Die chromatographische Trennung erfolgt innerhalb von 20 Minuten auf einer Phenomenex Säule Gemini 3 µm C18, 150x2 mm bei einem pH-Wert von 9 (2mM Ammoniumbicarbonatpuffer).Die MS-/MS-Messung erfolgt nach negativer Ionisierung im MRM-Modus. Für die eindeutige Identifizierung der Wirkstoffderivate werden neben der Retentionszeit die selektiven Massenübergänge von den Vorläuferionen zu den Fragmentionen herangezogen. Foto: © Photocase.de | Niggl
[1] Roßberg et. Al 2002 und IVA) |
L&M 1 / 2008Das komplette Heft zum kostenlosen Download finden Sie hier: zum Download Die Autoren:Weitere Artikel online lesenNewsSchnell und einfach die passende Trennsäule findenMit dem HPLC-Säulenkonfigurator unter www.analytics-shop.com können Sie stets die passende Säule für jedes Trennproblem finden. Dank innovativer Filtermöglichkeiten können Sie in Sekundenschnelle nach gewünschtem Durchmesser, Länge, Porengröße, Säulenbezeichnung u.v.m. selektieren. So erhalten Sie aus über 70.000 verschiedenen HPLC-Säulen das passende Ergebnis für Ihre Anwendung und können zwischen allen gängigen Herstellern wie Agilent, Waters, ThermoScientific, Merck, Sigma-Aldrich, Chiral, Macherey-Nagel u.v.a. wählen. Ergänzend stehen Ihnen die HPLC-Experten von Altmann Analytik beratend zur Seite – testen Sie jetzt den kostenlosen HPLC-Säulenkonfigurator!© Text und Bild: Altmann Analytik ZEISS stellt neue Stereomikroskope vorAufnahme, Dokumentation und Teilen von Ergebnissen mit ZEISS Stemi 305 und ZEISS Stemi 508ZEISS stellt zwei neue kompakte Greenough-Stereomikroskope für Ausbildung, Laborroutine und industrielle Inspektion vor: ZEISS Stemi 305 und ZEISS Stemi 508. Anwender sehen ihre Proben farbig, dreidimensional, kontrastreich sowie frei von Verzerrungen oder Farbsäumen. © Text und Bild: Carl Zeiss Microscopy GmbH |