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HILIC - Melaminkontaminierte Milchprodukte

Simultane Bestimmung von Melamin und Cyanursäure mit Zwitterionic Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography

Patrik Appelblad, Tobias Jonsson, Wen Jiang
Merck SeQuant AB, Umea, Sweden

Im Frühjahr 2007 wurde bekannt, dass Gemüse-Fertigprodukte, die aus China in die USA importiert wurden, mit Melamin manipuliert wurden, um einen höheren Proteingehalt
vorzutäuschen. Diese Produkte wurden in der Haustier-Nahrung verwendet und führten zur Vergiftung und zum Tod zahlreicher Haustiere. Es wurde angenommen, dass der Komplex aus Melamin und Cyanursäure (Nebenkomponente einer Melamin-Kontamination) die
fatalen Nierenschäden der betroffenen Haustiere bewirkte [1,2]. Dieser Haustierfutter-Skandal war der Anlass für die FDA (Food and Drug Administration) in den USA [3,4] und bei den chinesischer Behörden [5] effektive Methoden zu entwickeln, um Melamin und Cyanursäure in kontaminierten Lebensmitteln nachzuweisen. Der aktuelle Milchpulver-Skandal in China unterstützt nachträglich die hohe Bedeutung dieses Vorhabens in dramatischer Weise.

Für den sensitiven Nachweis von Melamin und Cyanursäure (unter der Grenze Mikrogramm pro Gramm) werden spezielle Trenn- und Detektions-Methoden benötigt. Mit der SeQuant™ ZIC®-HILIC-Säule von Merck ist es möglich, Melamin und Cyanursäure in einer Prozedur
zu extrahieren und zu bestimmen [6]. Die FDA hat kürzlich eine neue Methode unter Verwendung der SeQuant™ ZIC®-HILIC-Säule zur Analyse von melaminkontaminierten
Milchprodukten vorgestellt [7,8]. Hierin werden die Milchproduktproben zunächst im stark sauren Milieu behandelt, um den Komplex aus Melamin und Cyanursäure aufzubrechen, um dann anschließend diese beiden Analyten mit der ZIC®-HILIC-Säule aufzutrennen und
durch Tandem-Massenspektrometrie mit einer Nachweisgrenze von 0,25 µg/g nachweisen zu können. SeQuant™ ZIC®-HILIC-Technologie Unter Verwendung der SeQuant™ ZIC®-HILIC-Technologie [9] ist es prinzipiell möglich, die Elutions-Reihenfolge im Vergleich zur Reversed-Phase-Technologie umzukehren, wodurch eine signifikant stärkere Retention von Säuren, Basen, Ionen oder neutral polaren und hydrophilen Verbindungen erhalten wird. Auch im Vergleich zur Normalphasen-Chromatographie ist diese Technologie besser
zur Auftrennung von polaren und hydrophilen Verbindungen geeignet und zeichnet sich aufgrund der Verwendung von semi-wässrigen mobilen Phasen unter Verwendung von sehr geringen Pufferkonzentrationen durch eine verbesserte Sensitivität für die Elektrospray-
Massenspektrometrie aus [10]. Die SeQuant™ ZIC®-HILICTechnologie ist daher ideal für die Trennungen mit nachfolgender Massenspektrometrie geeignet, kann allerdings auch in Verbindung mit anderen Nachweisverfahren, wie UV- oder ELS- (Evaporative Light Scattering) Detektion eingesetzt werden. Durch umfangreiche Versuchsreihen wurde bewiesen, dass sich SeQuant™ ZIC®-HILIC-Säulen durch eine hohe Lebensdauer in der Routine-Analytik auszeichnen. Abb. 1 demonstriert eindrucksvoll die hohe Reproduzierbarkeit der ersten, 501ten und 1001ten Trennung von Toluol, Uracil und Cytosin. In Abb. 2 , ist die hohe Batch-zu-Batch Reproduzierbarkeit von SeQuant™ IC®-HILICSäulen
über einen Zeitraum von drei Jahren dargestellt.


Abb. 1 Repetitive Trennung von Toluol, Uracil und Cytosin mit SeQuant™ ZIC®-HILIC

Abb. 2 Batch-to-Batch Reproduzierbarkeit von SeQuant™ ZIC®-HILIC-Säulen

Zusammenfassung

Die SeQuant™ ZIC®-HILIC-Technologie von Merck kann äußerst gut zur Trennung von polaren und hydrophilen Verbindungen eingesetzt werden. Die Vorteile dieser Technologie tritt sehr deutlich in den Methoden der FDA zur Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in Milchpulver und anderen Nahrungsmitteln zu Tage:
a) Eine Derivatisierung der Analyten ist nicht notwendig
b) Simultaner Nachweis von Melamin und Cyanursäure
c) Hohe Sicherheit der Identifizierung von Melamin und Cyanursäure zur Unterstützung von behördlichen Maßnahmen

Bei weiteren Fragen zu dieser Methode oder den SeQuant ZIC-HILIC-Produkten:
www.merck-chemicals.com oder www.mercksequant.com

Literatur
[1] Reimschuessel R, Gieseker CM, Miller RA, Ward J, Boehmer J, Rummel N, Heller
DN, Nochetto C, de Alwis GK, Bataller N, Andersen WC, Turnipseed SB,
Karbiwnyk CM, Satzger RD, Crowe JB, Wilber NR, Reinhard MK, Roberts JF,
Witkowski MR, Evaluation of the Renal Effects of Experimental Feeding of
Melamine and Cyanuric Acid to Fish and Pigs, Am. J. Vet. Res., 69 (2008)
1217-1228.
[2] Cianciolo RE, Bischoff K, Ebel JG, Van Winkle TJ, Goldstein RE, Serfilippi LM,
Clinicopathologic, Histologic, and Toxicologic Findings in 70 Cats Inadvertently
Exposed to Pet Food Contaminated with Melamine and Cyanuric Acid,
J. Am. Vet. Med. Assoc., 233 (2008) 729-737.
[3] FDA Website (http://www.fda.gov/oc/opacom/hottopics/melamine.html), accessed
2008-10-17.
[4] M. Smoker, A. J. Krynitsky, Interim Method for Determination of Melamine
and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0, FDA Laboratory
Information Bulletin, vol. 24, LIB No. 4422, Oct. 2008.
[5] Personal Communication with Prof. Dr. Biying Chang and Dr. Qingsheng Liu
at the Food Institute in China.
[6] Merck SeQuant Website (http://www.sequant.com/melamine), accessed 2008-
10-17.
[7] S. Turnipseed, C. Casey, C. Nochetto, D. N. Heller, Determination of Melamine
and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS, FDA Laboratory
Information Bulletin, vol. 24, LIB No. 4421, Oct. 2008.
[8] D. N. Heller, C. Nochetto, Simultaneous Determination and Confirmation of
Melamine and Cyanuric Acid in Animal Feed by Zwitterionic HILIC Chromatography
and Tandem Mass Spectrometry, Rapid. Commun. Mass Spectrom,
(2008) in press.
[9] T. Jonsson, P. Appelblad, E. Pontén, C. Viklund, W. Jiang, A Practical Guide
to HILIC. A Tutorial and Application Book, Merck SeQuant AB, 2005-2008,
ISBN 978-91-931-8370-6.
[10] P. Hemström, K. Irgum, J. Sep. Sci., 29 (2006) 1784-1821.

dagmar.leiss@merck.de

Stichwörter:
Analytik, Chromatographie, HILIC, Melamin, MIlch, Lebensmittelanalytik, Lebensmittelkontrolle

L&M 5 / 2008

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe L&M 5 / 2008.
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