L&M-3-2007
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LC - Spezialphasen für die MS
LC - Spezialphasen für die MSDie Liquid Chromatography (LC) hat sich in den vergangen Jahren konstant weiterentwickelt und ist heute mit der massenspektrometrischen Detektion als Analysenverfahren in vielen Bereichen der Gold-Standard. Dies zeigt auch der zunehmende Einsatz der LC/MS/MS in der toxikologisch-forensischen Analytik – als gleichwertige Ergänzung zur etablierten GC/MS/MS.
Die Vorstellung, dass aber auf HPLC-Säulen bestimmter Selektivität künftig gänzlich verzichtet werden kann, hat sich jedoch als nicht richtig erwiesen. Dieser Anspruch mag zwar korrekt sein für die Analytik einer geringen Anzahl von Verbindungen, tritt aber bei einer Multikomponenten- oder Metabolitenanalyse oder einer komplizierten Matrix, wie z.B. Lebensmittel, nicht länger zu. Eine „besondere Selektivität” ist meistens nötig bei der Trennung von Analyten und Matrix (Ionensuppression), von Isomerengemischen
Den Anfang machen Phenylphasen, die generell als Alternative zu den alkyl modifizierten C8- und C18- Kieselgelen zu verstehen sind. Sämtliche, in der Tabelle aufgelisteten Phasen unterscheiden sich sowohl in der Kieselgelmatrix und Oberflächenmodifikation als auch in der Art des Spacers, mit dem die Phenylgruppe an die Kieselgelmatrix gebunden ist. Sie variieren demzufolge sowohl in Selektivität als auch pHStabilität. Phenylphasen bieten andere Selektivitäten und sind somit die ideale Ergänzung zu Alkylphasen – zumal sie Exemplarisch einige namhafte Hersteller
Agilent Technologies Zorbax StableBond-Phenyl
Eine zweite Gruppe von HPLC-Packungs materialien, die eine „andere“ Selektivität aufweisen, sind sogenannte polar-embedded Alkylphasen. Im Vergleich zu herkömmlichen
Auch hier gibt es eine Reihe von Herstellern (z.B. Waters (Symmetry Shield RP 8/18, Xterra RP 8/18), Varian (Polaris C8/C18, C8/18 Ether, C8/18 Amide), Sigma-Aldrich
Eine letzte Klasse von Phasen, die MS-tauglich sind und besondere Selektivitäten gegenüber Basen und Verbindungen mit Elektronenpaardonator-Eigenschaften aufweisen, sind die perfluorierten Packungsmaterialien. Insbesondere seien hier die Pentafluorphenylphasen erwähnt (z.B. Monochrom MS, Allure PFP Propyl, Discovery
Dipol-Dipol-Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen und Apropos HILIC
HILIC steht für Hydrophile Interaktionschromatographie und stellt eine Alternative dar, hoch polare Verbindungen wie Aminosäuren, Peptide und Kohlenhydrate zu trennen. Es werden polare stationäre Phasen verwendet, aber mit typischen RP-Puffersystemen, vorzugsweise Acetonitril als organischem Modifier, betrieben. Wasser weist dabei die höchste Elutionskraft auf. Eine der bekanntesten Phasen ist die ZIC-HILIC (SeQuant), die für polare und hydrophile Verbindungen gute Trenneigenschaften aufweist. ZIC®-HILIC ist in seinen Eigenschaften eine zu RP-Phasen orthogonale Phase. Ebenso
Soll die Festphasen-Extraktion on- oder off-line als weiteres Selektivitätstool eingesetzt werden, so kommen neben den erwähnten Spezialphasen und herkömmlichen Phasen noch Säulenmaterialien dazu, die eine ausreichende pH-Stabilität aufweisen. Besonders
Zum genaueren Verständnis verweisen wir auf die entsprechende |
L&M 3 / 2007Das komplette Heft zum kostenlosen Download finden Sie hier: zum Download Der Autor:Weitere Artikel online lesenNewsSchnell und einfach die passende Trennsäule findenMit dem HPLC-Säulenkonfigurator unter www.analytics-shop.com können Sie stets die passende Säule für jedes Trennproblem finden. Dank innovativer Filtermöglichkeiten können Sie in Sekundenschnelle nach gewünschtem Durchmesser, Länge, Porengröße, Säulenbezeichnung u.v.m. selektieren. So erhalten Sie aus über 70.000 verschiedenen HPLC-Säulen das passende Ergebnis für Ihre Anwendung und können zwischen allen gängigen Herstellern wie Agilent, Waters, ThermoScientific, Merck, Sigma-Aldrich, Chiral, Macherey-Nagel u.v.a. wählen. Ergänzend stehen Ihnen die HPLC-Experten von Altmann Analytik beratend zur Seite – testen Sie jetzt den kostenlosen HPLC-Säulenkonfigurator!© Text und Bild: Altmann Analytik ZEISS stellt neue Stereomikroskope vorAufnahme, Dokumentation und Teilen von Ergebnissen mit ZEISS Stemi 305 und ZEISS Stemi 508ZEISS stellt zwei neue kompakte Greenough-Stereomikroskope für Ausbildung, Laborroutine und industrielle Inspektion vor: ZEISS Stemi 305 und ZEISS Stemi 508. Anwender sehen ihre Proben farbig, dreidimensional, kontrastreich sowie frei von Verzerrungen oder Farbsäumen. © Text und Bild: Carl Zeiss Microscopy GmbH |