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Halten Sie Ihre Retentionszeit konstant!

Testbericht - Lösungsmittelzufuhrsysteme

In einem einfachen Test wurde geprüft, was passiert, wenn ein HPLC-Anwender die mobile Phase in den Lösungsmittelflaschen über „Saugschläuche“ durch „offene Verschlusskappen“ leitet und keine SCAT SafetyCaps verwendet.
Für einen 31-tägigen Vergleich wurden Test-Chromatogramme von 3 PAKs (Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe) verwendet. Der Test führte zu dem eindeutigen Ergebnis, dass ohne die Verwendung geschlossener Lösungsmittelzufuhrsysteme, wie sie durch SCAT SafetyCaps garantiert werden, bereits nach relativ kurzer Zeit unzuverlässige Retentionszeiten auftreten können.











Testbedingungen

Flasche A
Diese Flasche wurde mit einem SCAT Sicherheitsverschluss abgedichtet, der genau auf das verwendete Standardgewinde für GL45-Glasflaschen passt.

Flasche B
Diese Flasche wurde mit der mitgelieferten GL45-Verschlusskappe fest verschraubt, die eine Teflon-Folienscheibe zur Abdichtung enthielt (rote Verschlusskappe).

Flasche C
Diese Flasche wurde mit einer Verschlusskappe mit 10-mm-Öffnung im Kunststoffmantel verschraubt, wobei ein offener Bereich von ca. 0,785 cm2 entstand.

Flasche D
Diese Flasche wurde mit einer Verschlusskappe verschraubt, die Öffnungen von 3 x 3 mm Durchmesser im Kunststoffmaterial enthielt, wobei ein offener Bereich von ca. 0,212 Quadratmetern entstand.

Testverfahren
>>Alle vier Flaschen wurden mit einer identischen Mischung aus Wasser und Methanol gefüllt = 20 + 80 (Gewichtsprozent).
>>Mit Flasche B als Referenz wurde ein Vergleichschromatogramm der drei PAKs (Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe) Naphthalin, Pyren und Chrysen aufgenommen.
>> Nach Aufnahme des Referenzchromatogramms wurden alle Flaschen bei Raumtemperatur 31 Tage in einer Abzugshaube gelagert, die einen sanften Luftstrom über die Oberseite der Flaschen gewährleistete.

HPLC-System
Das VWR HITACHI LaChrom Elite-System besitzt einen Diodenarraydetektor und wird von der EZChrom Elite™- Software gesteuert. Isokratische Pumpenbedingungen mit vorgemischter mobiler Phase.

HPLC-Säule
Purospher RP-18e (5µ), 125 x 4 mm

Ergebnisse

Wie erwartet zeigten Flaschen A und B keine signifikanten Gewichtsänderungen (siehe Tab. 1).

Im Gegensatz zu Flasche A und B trat bei Flasche C und D ein signifikanter und unkontrollierter Flüssigkeitsverlust durch Verdampfung auf. Das Verhältnis von Wasser und Methanol im Dampf variierte möglicherweise über den Testzeitraum, da Mischungen aus Wasser und Methanol Azeotrope bilden. Dass in diesen „offenen Flaschen“ bedeutend mehr Methanol als Wasser verloren ging, war an den chromatographischen Ergebnissen zu sehen.

>> http://de.vwr.com

Stichwörter:
Chromatographie, mobile Phase, Lösungsmittelzufuhr, SCAT SafetyCaps

L&M 1 / 2010

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe L&M 1 / 2010.
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© Text und Bild: Altmann Analytik

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